You are here

Bazı Metal-Oksinat Komplekslerinin Ardışık TLC/IR Sistemi ile Ayrılma ve Tanı Olanaklarının Araştırılması

Investigation of Separation and Identification Possibilities of Some Metal-Oxinate Complexes by Sequential TLC/IR System

Journal Name:

Publication Year:

Keywords (Original Language):

Abstract (2. Language): 
Investigation of qualitative separation and identification possibilities of some metal-oxinate complexes by combination of TLC and IR-spectroscopy has been aimed. Optimum separation conditions of these metal complexes and the reproducibilities of their retention factors, Rf have been investigated onhomemade TLC plates. Four different stationary phases with a serial of silica gel origin and solvent or solvent systems, which have medium intensity polarity were used for chromatographic separation that substantially are based on adsorption. Rf values of metal complexes were determined by making one-dimensional repetitive developments on TLC plates for each of combinations of adsorbents and solvents. Standard deviations and relative standard deviations for the retention factor values for five repetitive measurement series have been determined. For the metal complexes having the overlapped bands or retention factors which is close to each other, their IR-spectra have been obtained for their precise identifications after they are pre-concentrated at the end of wick stick. It could qualitatively be identified the complexes by the aid of specific absorbing bands on the IR spectra. It has been evaluated that these specific absorbing bands will be able to use as reference spectral bands in the possible quantitative studies. Additionally, It has been concluded that it will partially be made an effective and successful qualitative and semi-quantitative analysis for some oxinate complexes by using IR-spectrophotometer as a TLC detector.
Abstract (Original Language): 
TLC ve IR ardışık sistemiyle ile bazı metal-oksinat komplekslerinin ayrılma ve tanı olanaklarının araştırılması amaçlanmıştır. Bu metal komplekslerinin optimum ayrılma koşulları ve alıkonma faktörlerinin, Rf tekrarlanırlıkları laboratuarda hazırlanan TLC plakaları üzerinde araştırılmıştır. Daha çok adsorpsiyona dayanan kromatografik ayırma için silika jel orijinli dört farklı durgun faz ve orta şiddette polariteye sahip çözücü ve çözücü sistemleri kullanılmıştır. Metal komplekslerinin Rf değerleri, çeşitli adsorban-çözücü kombinasyonları için TLC plakaları üzerinde tek boyutlu yürütmelerle belirlenmiştir. Beş tekrar ölçüm serileri için alıkonma faktörlerinin tekrarlanırlıkları (standart sapmaları) belirlenmiştir. TLC de birbirine yakın alıkonma faktörlerine sahip yeterince ayrılmayan metal kompleksleri, tuz kaması tekniğiyle zenginleştirildikten sonra kesin tanıları için IR-spektrumları alınmıştır. IR soğurma bantları yardımıyla komplekslerin tanısı yapılabilmektedir. Bu soğurma piklerinin olası kantitatif çalışmalarda referans spektral bantlar olarak kullanılabileceği değerlendirilmiştir. TLC detektörü olarak IR-spektrofotometresini kullanmak suretiyle bazı oksinat kompleksleri için etkin ve başarılı bir kalitatif ve yarı kantitatif analizin yapılabileceği sonucu çıkarılmıştır.
51-63

REFERENCES

References: 

[1]
A.R
. Timerbaev, and O.M. Petrukhin,, Anal. Chim. Acta, 1984, 159229-44. [2] A.R. Timerbaev, O.M. Petrukhin and Y.A. Zolotov, Zh. Anal. Khim., 1986, V.41,
No.2242-50
62
[3] A.R. Timerbaev, O.M. Petrukhin and Y.A. Zolotov, Fresenius Z. Anal. Chem., 1987, V.32787-101.
[4] J.C. Touchstone, Quantitative Thin Layer Chromatography, 1973, Wiley-İnterscience, New York, p.1-22.
[5] C.F. Poole and Khatip, Quantitative Thin Layer Chromatography in Quantitative Analysis using Chromatographic Techniques., 1987, E. Katz, ed., Wiley, New York, p.233.
[6] B.T. Beauchemin, Study of Diazonaphtoquinones by TLC/DR-FTIR Spectrometry, Dec., 1986, Msc. Thesis, University of Rhode Island at Kingstone. [7] P.R. Griffiths, Chemical Infrared Fourier Transform Spectroscopy, Chemical Analysis, 1975, vol.43, Wiley-İnterscience, New York, p.256.
[8] J. Touchstine and J. Sherma, Techniques and Application of Thin Layer Chromatography, Philadelphia, 1985.
[9] M.P. Fuller and P.R. Griffiths, Applied Spectroscopy, 1980 , V.34, No.5.
[10] K.H. Shafer and P.R. Griffiths, Analytical Chemistry, Vol.58, No.13, November
1986.
[11] S. Inchinosky and M. Yamazaki, Anal. Chem. , 1985 ,V.57 2219-22. [12] M. Akçay and Ş. Savaşcı, Doğa Bilim dergisi, 1993.
[13].
H
. Irth, G.J. Jons, U.A. Brinkman and R.W. Frei, Anal. Chem., 1987 , V.5989-
1015.
[14]
T
. Gündüz, Instrumental Analiz, 1988 , A.Ü Fen fakültesi Yayınları, Ankara.

Thank you for copying data from http://www.arastirmax.com